在化學與材料科學研究中，納米材料因獨特的尺寸效應、表面效應及量子效應，在催化、電子、生物醫藥等領域具有不可替代的應用價值。納米材料的性能與其粒徑大小、形貌結構及分散性直接相關，而制備過程中反應體系的組分濃度、加料順序、分液精度及反應速率是影響上述特性的關鍵因素。

傳統納米材料制備多依賴人工分液操作，存在以下局限：一是人工操作易受主觀因素影響，分液體積誤差較大（通常大于±2%），導致反應體系配比偏離設計值，進而引發納米材料粒徑分布寬、形貌不規則；二是手動加料速率難以穩定控制，尤其在敏感反應體系中，易因局部濃度過高產生團聚現象；三是批量制備時，人工操作的重復性差，不同批次產物性能差異顯著，嚴重制約科研效率與成果轉化。

博清生物科技（南京）有限公司研發的自動分液系統基于精密注射泵與智能控制系統，可實現分液體積精準調控、加料速率可編程及多通道并行操作，其核心優勢在于解決傳統操作的精度與重復性痛點。本研究通過將該系統應用于三類典型納米材料的制備，系統探究其在化學與材料科學領域的適用性與優勢，為納米材料制備的標準化、自動化提供新方案。

一、 實驗部分

（一）實驗材料與儀器

1、實驗材料：氯金酸、檸檬酸三鈉、鈦酸四丁酯、無水乙醇、鎘源、硒源、巰基乙酸，實驗用水為超純水。

2、核心儀器：博清生物自動分液系統；掃描電子顯微鏡；X射線衍射儀；紫外-可見分光光度計。

（二）博清生物自動分液系統參數設置

根據不同納米材料的制備需求，系統參數設置如下：

1、金納米顆粒制備：選擇1mL注射器，分液體積500μL，加料速率100μL/s，采用“單次定量分液”模式，控制檸檬酸三鈉溶液（還原劑）向氯金酸溶液（前驅體）的精準滴加。

2、二氧化鈦納米片制備：選擇5mL注射器，分液體積2mL，加料速率50μL/s，采用“梯度分液”模式，分10次逐步將鈦酸四丁酯乙醇溶液滴入酸性水溶液，避免局部水解過快。

3、量子點制備：選擇 100μL注射器，分液體積50μL，加料速率10μL/s，采用“多通道同步分液”模式，同時將鎘源與硒源溶液滴入反應釜，保證兩組分同步混合。

（三）納米材料制備流程

1、金納米顆粒制備

配置1mmol/L氯金酸溶液50mL，置于三口燒瓶中，油浴加熱至95℃并恒溫。

通過博清生物自動分液系統，將10mmol/L 檸檬酸三鈉溶液5mL按設定參數滴入氯金酸溶液，持續攪拌30min，溶液由黃色變為酒紅色，冷卻至室溫后備用。

2、二氧化鈦納米片制備

配置0.5mol/L 鈦酸四丁酯乙醇溶液20mL（前驅體），0.1mol/L 鹽酸溶液80mL（反應液），分別置于系統樣品池。

啟動系統“梯度分液”模式，將前驅體逐步滴入反應液，滴加完成后室溫攪拌24h，離心分離（8000rpm，10min），洗滌后干燥，得到二氧化鈦納米片。

3、量子點制備

在氮氣保護下，將巰基乙酸（穩定劑）與超純水混合，調節pH至11，加入CdO配置0.1mol/L鎘溶液；另配置0.1mol/L Se溶液（以NaBH?為還原劑）。

啟動系統“多通道同步分液”，將鎘溶液與Se溶液同時滴入100℃反應釜，滴加完成后保溫1h，冷卻后得到巰基乙酸修飾的CdSe量子點。

（四）表征方法

1、形貌與粒徑分析：通過SEM觀察納米材料形貌，使用ImageJ軟件統計至少100個顆粒的粒徑，計算平均粒徑與粒徑分布系數（PDI）。

2、晶體結構分析：采用XRD進行物相表征，掃描范圍2θ=10°-80°，步長0.02°，分析納米材料的晶體結構與結晶度。

3、光學性能分析：通過UV-Vis測定納米材料的吸收光譜，金納米顆粒關注520nm左右特征吸收峰，量子點關注其紫外-可見吸收邊與熒光發射峰（輔助表征）。

三、結果與討論

（一）自動分液系統對納米材料形貌與粒徑的影響

1、金納米顆粒

采用博清生物自動分液系統制備的金納米顆粒呈球形，形貌規則，平均粒徑為15.2nm，粒徑分布系數 PDI=0.08；而人工分液制備的金納米顆粒存在少量不規則顆粒，平均粒徑16.5nm，PDI=0.15。這一差異源于系統精準控制了檸檬酸三鈉的滴加速率與體積，避免了局部還原劑濃度過高導致的顆粒異常生長，證明系統可有效提升納米材料的形貌均一性。

2、二氧化鈦納米片

自動分液制備的二氧化鈦納米片在2θ=25.3°（銳鈦礦(101)晶面）處衍射峰尖銳，結晶度達85%；人工分液樣品的同一衍射峰寬化，結晶度僅72%。結合SEM觀察，自動分液制備的納米片厚度均勻（約5nm），而人工分液樣品因前驅體局部過量，出現片層團聚現象。這表明系統的“梯度分液”模式可精準控制鈦酸四丁酯的水解速率，優化晶體生長過程。

（二）系統對制備重復性與效率的提升

通過3次平行實驗驗證系統的重復性：自動分液制備的金納米顆粒、二氧化鈦納米片及量子點，其平均粒徑的RSD分別為2.1%、3.5%、2.8%，均小于5%；而人工分液的RSD分別為8.3%、10.1%、9.5%，顯著高于系統操作。

效率方面，傳統人工分液完成一次量子點制備（含加料、等待）需120min，而博清生物系統通過多通道同步操作，將時間縮短至72min，效率提升40%；且系統支持無人值守操作，可同時進行多組實驗，進一步降低科研人員的操作負擔。

（三）系統在納米材料制備中的核心優勢總結

1、精度可控：分液體積誤差±0.5%以內，確保反應體系配比精準，從源頭控制納米材料性能。

2、模式靈活：支持單次、梯度、多通道等多種分液模式，適配不同納米材料的制備需求（如敏感反應的梯度加料、多組分的同步混合）。

3、高效穩定：提升批次重復性，縮短制備時間，為納米材料的規模化制備與機理研究提供可靠平臺。

三、結論

本研究將博清生物科技（南京）有限公司研發的自動分液系統成功應用于金納米顆粒、二氧化鈦納米片及CdSe量子點的制備，通過實驗驗證與表征分析，得出以下結論：

（一）該系統可通過精準控制分液體積與速率，顯著提升納米材料的形貌均一性與結晶度，解決傳統人工操作的精度缺陷；

（二）系統的高重復性（RSD<5%）與高效率（時間縮短40%），可滿足化學與材料科學領域對納米材料標準化、規模化制備的需求；

（三）系統的靈活分液模式適配不同類型納米材料的制備場景，為多組分、敏感反應體系的研究提供了新的技術工具。